重金屬測定儀采用的是陽極溶出伏安法( ASV), 其原理是將還原電勢施加于工作電極，當電極電勢超過某種金屬離子的析出電勢時，溶液中被分析的金屬離子還原為金屬電鍍于工作電極表面, 電勢施加時間越長，還原出來電鍍于電極表面(被稱為“沉積”或“積累”過程) 的金屬越多，當足夠的金屬鍍于工作電極表面，向工作電極以恒定速度增加電勢，金屬將在電極上溶出(氧化) 。
這一過程中儀器根據溶出峰電位確定被測物質的成分, 根據溶出時記錄的氧化波高度確定被測物質的含量。
一般來說，根據待測溶液中目標金屬離子的濃度不同，所需施加還原電勢的時間也不同，例如溶液中含鉛5ppb時，所需富集時間180s～300s，而如果鉛含量范圍在ppm級別時，所需富集時間只需不到30秒。
當沉積在工作電極表面的金屬足夠多時，以恒定的速率增加施加在工作電極上的電極電勢，沉積在工作電極表面的金屬就被氧化成金屬離子，該電池反應釋放出的電子形成電流，電流大小與金屬離子濃度成正比。
那么在使用重金屬測定儀之前要做好這些準備才行：
準備三電極系統實驗測定的主要組成部件是三電極系統，由工作電極、參比電極、對電極構成。一次使用參比電極或者超過倆周沒有使用參比電極。
應將電極套前端玻璃熔塊(frit)浸泡在重蒸餾水或者1M的KCI中一小時(推薦過夜)，水合(hydrated)完畢后，用新鮮制備的參比電極電解質溶液充滿電極外膜，保證Ag-AgCI電極棒呈棕黑色或者黑色。
否則電極需要重新鍍膜。玻碳電極使用前用特制的拋光墊或者麂皮拋光，然后在2M NaOH溶液中浸泡60秒，然后用去離子水沖洗。
電極頭呈閃亮的黑色，沒有裂縫、孔隙、不附著污物，做完實驗用濾紙擦掉電極頭上的鍍膜，然后去離子水沖洗，重復以上相同的拋光程序。
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